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三乙胺色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

色譜圖、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和檢出限用VF一624MS柱按照1．3條件下對(duì)1．4．2的個(gè)濃度系列的三乙胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行頂空氣相色譜分析，三乙胺在該條件下出峰尖銳，峰形對(duì)稱性好(見圖1)；以峰面積響應(yīng)值y對(duì)水中的三乙胺的質(zhì)量濃度(g／L)，進(jìn)行線性回歸，回歸方程為y=1203．7x+3012．8，線性相關(guān)系數(shù)為0．9994，檢測(cè)響應(yīng)因子相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)變異系數(shù)為5．3％。以基線噪音lO倍確定三乙胺的檢出限，i貝0得檢出限為1．0g／L。2．2加標(biāo)回收率和精密度以純水為空白，加標(biāo)濃度為28．8g／L的6個(gè)平行樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得回收率為96．9％～109．3％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5．2％，表明精密度和準(zhǔn)確度均較高，可滿足廢水中三乙胺的測(cè)定。2．3頂空溫度、平衡時(shí)間的影響在保持其他頂空和色譜條件不變的情況下，考察了頂空平衡溫度在40、50、60、70、80℃時(shí)對(duì)靈敏度的影響，結(jié)果表明頂空溫度的升高有利于提高方法的靈敏度。在頂空溫度為70~C時(shí)，不同的平衡時(shí)間的試驗(yàn)結(jié)果表明，平衡時(shí)間在30min以內(nèi)頂空瓶中汽液相之間的平衡并沒(méi)有形成，超過(guò)30min，則色譜峰的響應(yīng)值變化趨于平緩，說(shuō)明平衡時(shí)間為30min，三乙胺在氣液相的分配基本達(dá)到平衡。2．4NaOH濃度的影響通常在頂空氣相色譜分析的時(shí)候，往往需要加入一定量的鹽析劑，以改善目標(biāo)化合物在氣液相中的分配比例，達(dá)到分析所要的靈敏度。由于三乙胺在水中呈弱堿性并以氫鍵形式與水結(jié)合，氣液相的濃度分配比相對(duì)較低。而NaOH的加入則可顯著改善三乙胺的氣液相分配比，使得頂空氣相色譜分析水中的低濃度三乙胺成為可能。實(shí)驗(yàn)就水樣中加入的不同濃度NaOH溶液對(duì)三乙胺測(cè)定結(jié)果的影響進(jìn)行了探討。在5．0mL濃度為28．g／L的三乙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入濃度為0、I．0％、5．O％、10．0％、20．O％的NaOH溶液5．0mL，保持其他條件不變進(jìn)行頂空氣相色譜分析。結(jié)果表明，未添加NaOH時(shí)，色譜上幾乎無(wú)三乙胺的響應(yīng)，而加入了NaOH溶液以后，則三乙胺的色譜峰面積響應(yīng)值則隨著加入的NaOH溶液濃度的增大而有顯著的提高(見圖2)。表明NaOH的加入使得三乙胺在氣液相中的分配系數(shù)發(fā)生顯著的變化。2．5干擾試驗(yàn)選擇二乙胺、二甲胺、苯系物和二氯甲烷、氯仿進(jìn)行干擾試驗(yàn)，結(jié)果表明二乙胺、二甲胺和三乙胺能夠有效分離，而苯系物和鹵代烴的干擾則由于氮磷檢測(cè)器對(duì)于含氮化合物的高選擇性而加以消除。

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