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三乙胺制造檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)實(shí)部分操作

 實(shí)驗(yàn)部分1．1試劑廈材料a．三乙胺，分析純，天津試劑三廠，含量99．5～i00．5％b．二乙胺，分析純，上海試劑三廠，含量≥99，C．一乙胺，化學(xué)純，上海試劑三廠，含量65~70％，滴定法測(cè)定結(jié)果66．31％，d．乙腈，色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑，含量≥99％’e．乙醇，分析純，f．十六醇，色譜固定液，g．氫氧化鉀，分析純，h．6201紅色硅藻土擔(dān)體，大連催化劑廠，粒度0．18～0．25ram。1．2色譜條件a．SP2305氣相色譜儀，熱導(dǎo)檢測(cè)器，北京分析儀器廠Jb．SPS2色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，上海華光儀器儀表廠，C．色譜柱，不銹鋼螺旋形柱，4×2000mm。填充劑為6201載體+10％十六醇+1％K0H。d．柱箱溫度，58。Ce．檢測(cè)器溫度，110。C1f．汽化室溫度，ii0。Cg．載氣，氫氣。柱前壓力0．15MPa，柱后流量80ml／rain)h．進(jìn)樣量，三乙胺原樣2P-I。lI3實(shí)驗(yàn)結(jié)果1．3．1三乙胺及其雜質(zhì)組分的分離見(jiàn)圖1，三乙胺標(biāo)準(zhǔn)樣分離見(jiàn)圈2。1．3．2定性方法本實(shí)驗(yàn)采用純樣與試樣的相對(duì)保留時(shí)間的方法定性。定性結(jié)果如圖l、圖2。圖中序號(hào)銥次為：1．乙腈，2．乙胺，8．乙醇，4．二乙胺，5．三乙胺。1．3．3柱性能色譜柱有效理論塔板數(shù)平均為1200塊|有效理論塔板高度H平均為1．64mm。反映色譜拄性能的其它主要參數(shù)列于表1。表中“最小檢測(cè)量”是在實(shí)驗(yàn)條件下的最小檢知量(絕對(duì)量)。1．3．4定量方法借助色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)．可采用校正面積好一法定量，由于各組分峰形陡直對(duì)稱，也可手工測(cè)量峰高，采用校正峰高歸一法定量。(本文采用前者)1．3．5校正系數(shù)的測(cè)定因沒(méi)有純品三乙胺，以AR分析純?cè)噭┤�乙胺為底液，以迭加法測(cè)出其雜質(zhì)含量，再以稱重法配進(jìn)已知量的雜質(zhì)組分作標(biāo)準(zhǔn)樣，借助色譜處理機(jī)求得面積的相對(duì)校正系數(shù)為：乙腈=1．000，乙胺=1．101，乙醇=1．013，=乙胺=1．323，三乙胺=1．475。1·3·6精密度試驗(yàn)對(duì)同一樣品作連續(xù)1O次分析，結(jié)果列于表2。1．3．7準(zhǔn)確度試驗(yàn)以AR試劑三乙胺為底液配進(jìn)已知量的雜質(zhì)組分作標(biāo)準(zhǔn)樣，用已測(cè)得的校正系數(shù)，借助色譜處理機(jī)測(cè)得結(jié)果，并計(jì)算回收率見(jiàn)表3。1．3．8試樣分析分析了兩個(gè)三乙胺試樣。分析結(jié)果列于表4。2討論2．1本方法靈敏度準(zhǔn)確度和精密度均滿足要求。2．2本方法對(duì)水分極不靈敏。微量水分的存在不影響其它組分的定量(。微量水分可采用GB2366方法分析。2．3本方法也同樣適于分析工業(yè)二乙胺。二乙胺標(biāo)準(zhǔn)樣分離見(jiàn)圖3，圖中譜峰序號(hào)與圖1和圖2同。氣相色譜法分析工業(yè)二乙胺已有標(biāo)準(zhǔn)f)f”，其色譜柱選擇性、靈敏度均不理想，筆者曾撰文就本方法與[4]方法在色譜性能諸方面作了詳細(xì)的比較I，本文不再贅述。

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(責(zé)任編輯：三乙胺http://www.cbjsoft.com)

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