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測定工業(yè)廢水中三乙胺
測定工業(yè)廢水中三乙胺
儀器和試劑福立FUU979O氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測器,N2000工作站,CP7597彈性石英毛細管色譜柱(30mx0.53mmxlm);三乙胺標準溶液:準確稱取質(zhì)量分數(shù)>99.8%的三乙胺2.5g于300mL水中,慢慢加入鹽酸(I+1)至pH=7再過量10mL,定容至500mL,搖勻,三乙胺的質(zhì)量濃度為5mg/mL;氫氧化鈉,質(zhì)量濃度200g/L;萃取劑:每1000mL三氯甲烷加入甲苯6mL;靹。
色譜條件程序升溫:柱溫5O℃保留3min,以10℃/min的速率升到150℃,保持20min;進樣器溫度180℃;檢測器溫度200℃;載氣為高純氮氣,體積流量為4mL/min,不分流;進樣量O.4L。
樣品測定用移液管吸取適量的試液于125mL梨型分液漏斗中,加入水使溶液總體積為50mL,滴加氫氧化鈉溶液(質(zhì)量濃度200g/L)至試液中性或弱堿性(pH>7),再加入氫氧化鈉溶液(質(zhì)量濃度100g/L)7mL,準確加入萃取劑10mL,振蕩萃取3min,靜止分層,把下層有機溶液放入10mL試管中,取0.4L進行色譜測定。
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