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三乙胺萃取劑和萃取條件的確定

 萃取劑和萃取條件的確定三乙胺在三氯甲烷中有較大的分配系數(shù)．因此三氯甲烷常用于萃取三乙胺。三乙胺偏堿性，易溶于水，在強(qiáng)堿性溶液中增加脂溶性。增大萃取效率。按試驗(yàn)條件，以標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照，加入氫氧化鈉溶液(質(zhì)量濃度200g／L)，控制OH一的濃度在1O～1．Omol／L，用三氯甲烷進(jìn)行萃取，結(jié)果見(jiàn)圖2。圖2表明。試液pH=6以下(OH一的濃度<10mol／L)時(shí)難以萃取，隨著堿性的增加，萃取效率快速增加，氫氧化鈉加人量0．70g／L時(shí)，一次萃取率為99．8％，達(dá)到分析的要求。由于廢水酸堿度差異大。試驗(yàn)采用質(zhì)量濃度200g／L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH>7，再加人7mL氫氧化鈉溶液作為萃取的酸堿度條件(氫氧化鈉濃度0．7moL／L)。用10mL萃取劑萃取3min已經(jīng)能達(dá)到要求，不再深入試驗(yàn)。2．3內(nèi)標(biāo)物工業(yè)廢水中三乙胺的含量變化較大。為了提高分析的準(zhǔn)確度用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。試驗(yàn)選用了苯、甲苯、乙酸乙酯、辛烷和丙酮等溶劑為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果表明，三氯甲烷、三乙胺、甲苯及雜質(zhì)在CP7597柱上分離良好且甲苯在水中溶解度較低而性質(zhì)穩(wěn)定，易得到純物質(zhì)，故選用甲苯作為內(nèi)標(biāo)物。2．4工作曲線及檢測(cè)限在50mL水中加入三乙胺((CH)，N)標(biāo)準(zhǔn)溶液0．2、0．5、1．0、5．0、10．0、20．0、30．0mL。按實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定，以三乙胺加入質(zhì)量m為橫坐標(biāo)，三乙胺峰面積／甲苯峰面積(ty)為縱坐標(biāo)繪制曲線，結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3可知，三乙胺質(zhì)量在1—150mg時(shí)，線性方程為y=O．00869m／mg，相關(guān)系數(shù)0．9996，以50mL樣品量和信噪比(SIN)=10計(jì)算，三乙胺的檢測(cè)限為0．07mg／L。2．5精密度和準(zhǔn)確度為了驗(yàn)證方法的精密度和可靠性。同一樣品進(jìn)行7次測(cè)定．并且測(cè)定了標(biāo)樣在實(shí)際樣品中的回收率，結(jié)果見(jiàn)表1和表2。表1和表2表明，變異系數(shù)小于5％，回收率在99．2％一101．8％，方法的平行性良好，定量準(zhǔn)確度較高。滌槽64相連：氣液分離器62通過(guò)管道與濾液收集槽63相連，該濾液收集槽63連有污水池；粗鉀再漿洗滌槽65通過(guò)管道連有虹吸刮刀離心機(jī)66，其液相則進(jìn)入分解槽14。該系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)品的進(jìn)一步洗滌和提純，最后獲得合格產(chǎn)品。干燥包裝系統(tǒng)由連接在一起的轉(zhuǎn)筒干燥機(jī)7和包裝機(jī)72組成。轉(zhuǎn)筒干燥機(jī)71分別與離心機(jī)54、虹吸刮刀離心機(jī)66相連。

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