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三乙胺儀器與試藥
Agilent1200高效液相色譜儀，廣東醫(yī)學(xué)院色譜工作站。黃連藥材購于重慶西部制藥有限責(zé)任公司中藥分公司(生產(chǎn)許可證號：渝Y20060117)，鹽酸小檗堿系廣東醫(yī)學(xué)院醫(yī)學(xué)活性分子研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室從黃連藥材中提取分離，鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品(供含量測定用，編號110713—200911，由中國藥品生物制品檢定所提供)，甲醇、乙腈為色譜純，水為超純水，磷酸、三乙胺等其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2．1色譜條件色譜柱為LunaC18柱(150mmx4．60mm，5)，流動相為乙腈。0．1％磷酸(25：75)，每1000ml0．1％的磷酸溶液中加入5O的三乙胺(掃尾劑)進(jìn)行洗脫，流速為1ml·min～，檢測波長為340nm，柱溫為25，進(jìn)樣量為1O，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰面積計(jì)算應(yīng)不低于3000積分。2．2標(biāo)準(zhǔn)曲線精密稱取鹽酸小檗堿對照品12．30mg，置50ml量瓶中，加入甲醇，超聲15rain溶解，并稀釋至刻度，即配制濃度為246．0g·ml的對照品貯備液。
對照品貯備液設(shè)進(jìn)樣量為1、2、3、5、7、10l，依次注入色譜儀，測定峰面積，以鹽酸小檗堿對照品含量()為橫坐標(biāo)，以峰面積(y)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。進(jìn)行線性回歸，得回歸方程。鹽酸小檗堿回歸方程及線性系數(shù)見圖1，鹽酸小檗堿含量在0．246—2．460g范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。2．3供試品制備酸性水溶劑煎煮法提取黃連中的鹽酸小檗堿，再利用熱蒸餾水溶解，抽濾，重結(jié)晶，最后用無水乙醇溶解，抽濾，重結(jié)晶(無水乙醇重結(jié)晶法重復(fù)3次)，得鹽酸小檗堿精制品_5j。取精制樣品適量，研細(xì)，精密稱取6．3mg，置容量瓶中，精密加入甲醇50m1，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，過濾，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，即得。2．4精密度試驗(yàn)精密吸取對照品貯備液，按上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣5次，測得峰面積及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)結(jié)果見表1，鹽酸小檗堿峰面積的RSD=0．41％，表明儀器精密度良好。2．5陰性試驗(yàn)制備鹽酸小檗堿陰性試液，依所給色譜條件操作得色譜圖，與對照品、供試品色譜圖比較，結(jié)果見圖2表明在鹽酸小檗堿峰處(T=7．88min)無干擾。2．6重現(xiàn)性試驗(yàn)分別制備供試品溶液6份，根據(jù)同樣色譜條件，取10l進(jìn)樣，測得峰面積及RSD，結(jié)果見表2。鹽酸小檗堿峰面積的RSD：0．27％，表明方法精密度良好。表2鹽酸小檗堿峰面積及RSD2．7穩(wěn)定性試驗(yàn)供試品溶液分別在0、0．5、1、2、4、8、12、24h測定，測得峰面積及RSD，結(jié)果見表3。鹽酸小檗堿峰面積的RSD=0．80％，表明供試品溶液在24h內(nèi)基本穩(wěn)定。9873∞8235撇2．8加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知準(zhǔn)確含量的同一樣品9份，分別精密加入上述對照品貯備溶液0．75、1．0、1．2ml，然后按供試品溶液的測定項(xiàng)下操作、測定，結(jié)果見表4。鹽酸小檗堿平均回收率=100．1％，RSD=1．60％(rt=9)，表明方法準(zhǔn)確度良好。2．9樣品測定吸取2．3項(xiàng)下供試品溶液1O，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，用外標(biāo)法計(jì)算樣品中鹽酸小檗堿的含量，結(jié)果見表5。所提取的鹽酸小檗堿的純度為87．62％。
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