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三乙胺制備實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑
實(shí)驗(yàn)l-1實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑1．1．1實(shí)驗(yàn)設(shè)備DK一9—1電熱恒溫水浴鍋。天津市泰斯特儀器有限公司；WQF一510傅立葉變換紅外光譜儀．北京第二光學(xué)儀器廠。1．1．2實(shí)驗(yàn)試劑三乙胺，工業(yè)純，天津市凱通化學(xué)試劑有限公司；98％濃硫酸，工業(yè)純，天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠。1．2實(shí)驗(yàn)原理采用一步合成法合成磺酸基三乙胺酸性離子液體，其反應(yīng)方程式為：N(C2H5)3+H2SO4_+[N①HC2H5]HSO4—1．3實(shí)驗(yàn)方法向250mL的四口瓶中加入0．5mol的三乙胺和一定量的去離子水．在冰水浴中將其冷卻到一定溫度范圍內(nèi)．于劇烈攪拌下滴加一定體積的98％的濃硫酸溶液，滴加完成后保溫1h，得到淡黃色液體，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上除去水分和未反應(yīng)的三乙胺，得到淡黃色微粘的磺酸基三乙胺酸性離子液體。將它置于烘箱內(nèi)干燥12h，稱重，計(jì)算收率。1．4紅外光譜表征本實(shí)驗(yàn)的紅外光譜表征是在WQF一510型傅立葉變換紅外光譜儀上進(jìn)行，儀器分辨率為4em-1，掃描次數(shù)是32，掃描范圍為500～4200cm～。取100mg左右的純KBr，將其在瑪瑙研缽中研細(xì)，裝到模具中，放在壓片機(jī)上控制壓力在6Mpa，2min后減壓，制得透明薄片，采集底樣譜圖。然后將離子液體涂在KBr鹽片上，干燥后采集樣品譜圖。
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