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各因素對(duì)磺酸基三乙胺離子液體產(chǎn)率的影響
(1)反應(yīng)時(shí)間對(duì)磺酸基三乙胺離子液體產(chǎn)率的影響實(shí)驗(yàn)條件:原料比為1:1,反應(yīng)溫度為10qC。反應(yīng)時(shí)間分別為1h、1.5h、2h、3h、4h。考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)磺酸基三乙胺離子液體產(chǎn)率的影響,結(jié)果如圖1,隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,磺酸基三乙胺離子液體的產(chǎn)率逐漸增加。3h以前,增幅較大,3h之后,產(chǎn)率有微弱的降低,因此反應(yīng)時(shí)間選取3h較為合適。
(2)原料比(三乙胺:硫酸)對(duì)磺酸基三乙胺離子液體產(chǎn)率的影響選用三乙胺與98%的硫酸反應(yīng),三乙胺與硫酸的比例分別為l:l、1.1:l、1.2:1、1-3:1、1.4:(mol/mo1)的五種原料比,固定反應(yīng)條件溫度1℃,反應(yīng)時(shí)間3h.考察原料比對(duì)磺酸基三乙胺離子液體產(chǎn)率的影響。由圖2可知,隨著三乙胺與硫酸比例的增加,離子液體的產(chǎn)率先逐漸增大,在比例達(dá)到1.2:1時(shí),產(chǎn)率達(dá)到96.56%,因此硫酸與三乙胺的比例1.2:1為最佳配比。
(3)反應(yīng)溫度對(duì)磺酸基三乙胺離子液體產(chǎn)率的影響在原料比為1:1,反應(yīng)時(shí)間為3h的條件下,分別在5℃、10℃、20℃、30℃、40℃溫度下反應(yīng).考察反應(yīng)溫度對(duì)磺酸基三乙胺離子液體產(chǎn)率的影響。由圖3可以直觀地看出,在l0℃之前隨著溫度的升高,離子液體的產(chǎn)率也在增加,在10℃時(shí)達(dá)到最高點(diǎn),隨后隨著溫度的升高,產(chǎn)率開(kāi)始下降。可以看出,溫度過(guò)高制約了離子液體的生成。離子液體本身的反應(yīng)即是放熱反應(yīng),而且硫酸的加入也會(huì)使體系中的溫度升高,H質(zhì)子與三乙胺的結(jié)合需要跨越一個(gè)能壘,當(dāng)硫酸滴入三乙胺溶液時(shí),反應(yīng)體系溫度立即升高,由透明變?yōu)榘咨闋钊芤呵艺扯群艽,攪拌一段時(shí)間后,反應(yīng)體系又變?yōu)橥该魅芤。反?yīng)開(kāi)始階段需要加強(qiáng)攪拌速度,不斷加冰,反應(yīng)溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng).都會(huì)使離子液體顏色加深,本文合成的離子液體呈亮黃色。
(4)加料順序?qū)撬峄野冯x子液體產(chǎn)率的影響由表1可以直觀地看出。先加三乙胺所得到的離子液體的產(chǎn)率比先加硫酸所得到的離子液體的產(chǎn)率大。
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