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三乙胺正交實驗基于單因素實驗結(jié)果

作者:瑞達 日期: 點擊:

 正交實驗基于單因素實驗結(jié)果,制定因素水平表,見表2。由表3的極差R可知。上述3個因素對磺酸基三乙胺離子液體產(chǎn)率影響的主次順序為:反應時間>反應溫度>摩爾比。4號實驗的產(chǎn)率95.59%為最高,經(jīng)過計算得出最優(yōu)工藝條件為AB2C,即三乙胺與硫酸的摩爾比為1.2:1,反應溫度為10qc,反應時間為3h。2.3驗證實驗在最優(yōu)工藝條件下進行驗證實驗.結(jié)果見表4由表4可知.最優(yōu)工藝條件下即濃硫酸與三乙胺的摩爾比為1.2:1,反應溫度為10℃,反應時間為3h,磺酸基三乙胺離子液體的產(chǎn)率可穩(wěn)定在96.53%左右。從圖4看出,在3429cm處的峰是仲胺中一NH的伸縮振動峰,由于氮原子的電負性較強,分子內(nèi)有氫鍵形成,因此在低波數(shù)一邊3336cm處出現(xiàn)小峰。2978em處為一CH3的伸縮振動吸收峰,2943cm處為一CH的伸縮振動吸收峰,1487cm和1396cm的峰為其彎曲振動峰,其中1396cm處一為與季氮正離子相連的一CH:的彎曲特征吸收。而S=O鍵的振動吸收峰位于1045cm~。參考圖譜見文獻H],以上分析所得結(jié)論與參考文獻上的文獻圖譜結(jié)論一致,初步證明所合成的離子液體是磺酸基三乙胺離子液體?疾炝烁鲉我蛩貙撬峄野冯x子液體產(chǎn)率的影響。從實驗數(shù)據(jù)上可以得出,最佳的工藝條件是:三乙胺與濃硫酸的配比1.2:1(mol/mL),反應時間3h,反應溫度10℃。

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